CỒN KẾ THỦY TINH – QUY TRÌNH HIỆU CHUẨN

Glass Alcoholmeters – Methods and means of calibration

Phạm vi áp dụng

Văn bản kỹ thuật này quy định phương pháp và phương tiên hiệu chuẩn các loại cồn kế thuỷ tinh có phạm vi đo (0 + 100) %V, giá trị độ chia không nhỏ hơn 0,2 %V, bao gồm loại không và có thang đo nhiệt độ phạm vi đo (0 + 50) oC và giá trị độ chia 0,1; 0,2; 0,5;1 oC

Các phép hiệu chuẩn cồn kế thủy tinh

Phải lần lượt tiến hành các phép Hiệu chuẩn cồn kế thủy tinh ghi trong bảng 1.

Bảng 1

Tên phép hiệu chuẩn Theo điều nào của QTHC
1 Kiểm tra bên ngoài

5.1

2 Hiệu chuẩn thang đo nồng độ cồn

5.2

3 Hiệu chuẩn thang đo nhiệt độ đối với cồn kế’ có thang đo nhiệt độ

5.3

4 Độ không đảm bảo đo

5.4

Phuơng tiện hiệu chuẩn

Phương hiệu hiệu chuẩn cồn kế thủy tinh

–  Bộ cồn kế chuẩn: phạm vi đo (0 + 100) %V, giá trị độ chia nhỏ hơn 2 lần giá trị độ chia của cồn kế’ cần hiệu chuẩn.

–  Các nhiệt kế: phạm vi đo: (0 + 60) oC, giá trị độ chia nhỏ hơn 2 lần giá trị độ chia của cồn kế cần hiệu chuẩn.

–  Dung dịch hiệu chuẩn: theo phụ lục 2.

Các phương tiện phụ

– Bình điều nhiệt: phạm vi điều nhiệt (0 + 60) oC, độ ổn định < 0,02 oC

– Ống đong có chiều cao tối thiếu 500 mm, kèm theo nẳp đây bang thuỷ tinh;

– Cân phân tích: có mức cân lớn nhất từ 500 g đến 1000 g, giá trị độ chia 1mg;

– Dung dịch rửa:

Xăng có khối lượng riêng < 730 kg/m3;

Nước cất;

Cồn ê ti lic có hàm lượng > 95 %V;

Dung dịch sunfuacromic: xem phụ lục 4.

Các dụng cụ khác:

– Phễu thuỷ tinh;

– Phễu lọc hoặc giấy lọc;

– Thước vạch dài (0 ^500) mm, giá trị độ chia 1 mm;

– Thước cặp (0 ^200) mm, giá trị độ chia 0,05 mm;

– Kính lúp > 2,5 x;

– Bình thuỷ tinh nút mài có dung tích tối thiếu 5 L;

– Giá đặt cồn kế’;

– Các dụng cụ cần thiết khác (khăn mềm, que khuấy thuỷ tinh hình xoẳn).

Điều kiện và chuẩn bị hiệu chuẩn

 Điều kiện hiệu chuẩn

Khi tiến hành hiệu chuẩn phải đảm bảo các điều kiện sau đây:

– Điều kiện môi trường:

+ Nhiệt độ: (20 ± 2) oC;

+ Độ ẩm tương đối: (40 ^ 70) %RH.

– Trang bị phương tiện an toàn:

+ Tủ hút;

+ Trang thiết bị phòng chống cháy.

Chuẩn bị hiệu chuẩn

Chọn điểm hiệu chuẩn

Các điểm hiệu chuẩn đo lường phải được phân bố đều trên thang đo của cồn kế cần hiệu chuẩn theo bảng 2.

Bảng 2

Số vạch Chiều dài thang đo (cm) Số điểm kiểm tra (kể cả điểm đầu và cuối)

< 55

< 11

3

> 11

4

> 55

< 11

4

> 11

5

Chọn các dung dịch có giá trị nồng độ tương ứng vối điểm hiệu chuẩn của cồn kế’ cần hiệu chuẩn. Những dung dịch pha mối chỉ sử dụng sau 3 giờ đối vối dung dịch cồn – nước và sau 14 giờ đối với dung dịch xăng dầu.

4.2.2 Trước khi tiến hành hiệu chuẩn phải làm sạch cồn kế cần hiệu chuẩn và cồn kế chuẩn bằng cồn ê ti lic tinh chế có hàm lượng > 95 %V. Đối với những cồn kế sẽ hiệu chuẩn trong hỗn hợp xăng dầu phải được rửa bằng xăng có khối lượng riêng < 730 kg/m3. Sau khi làm sạch phải lau khô, nhưng tránh cọ sát mạnh vào thuỷ tinh.

4.2.3  Ngâm ống đong bằng dung dịch sunfuacromic từ 2 đến 3 giờ, sau đó súc rửa vài lần bằng nước cất và tráng bằng dung dịch hiệu chuẩn. Trường hợp hiệu chuẩn bằng hỗn hợp xăng dầu, sau khi súc rửa bằng nước cất phải dùng khăn lau khô mặt trong của ống đong rồi tráng bằng dung dịch hiệu chuẩn.

4.2.4  Sau khi đã được làm sạch chỉ được cầm vào phần đỉnh thanh đo của cồn kế cần hiệu chuẩn và cồn kế chuẩn.

4.2.5  Pha chế dung dịch hiệu chuẩn (Phụ lục 2).

4.2.6 Dung dịch hiệu chuẩn không được chứa bọt khí, được bảo quản trong bình thuỷ tinh có nút mài.

Tiến hành hiệu chuẩn cồn kế thủy tinh

Kiểm tra bên ngoài và kiểm tra kỹ thuật

Kiểm tra bằng mắt các yêu cầu về:

– Hình dáng cồn kế: những phần hình trụ phải thẳng, đổng trục. Cồn kế phải thẳng đứng khi nổi tự do trong dung dịch;

– Sai sót cơ lý trên cồn kế: thuỷ tinh không được rạn nứt, không bọt khí ảnh hưởng đến khả năng đọc;

– Cố định thang đo: thang đo được cố định và tuyệt đối không được di chuyển trong thanh đo và các vạch chia phải rõ nét, các vạch giá trị độ chia phải vuông góc với trục của cồn kế, không được đứt đoạn;

Ghi nhãn:

Kiểu;

Số hiệu;

Nhiệt độ ghi khắc thang đo;

Cách đọc giá trị đo.

– Vật liệu làm đầm cồn kế phải được cố định khi lắc nhẹ nghiêng 90o;

–  Thang đo nồng độ cồn phải nằm trong thanh đo, đơn vị ghi khắc trên thang đo là phần trăm thể tích (%V). Điểm bắt đầu thang đo phải cách đầu thanh đo ít nhất 20 mm và điểm cuối thang đo phải cách chỗ thay đổi tiết diện ngang cồn kế ít nhất 3 mm.

Hiệu chuẩn thang đo nồng độ cồn

5.2.1 Quy định chung

5.2.1.1  Phương pháp hiệu chuẩn

Phương pháp hiệu chuẩn cồn kế là so sánh kết quả đo nồng độ cồn của một dung dịch hiệu chuẩn tại nhiệt độ chuẩn bằng cồn kế cần hiệu chuẩn và cồn kế chuẩn.

5.2.1.2  Sai số của cồn kế được xác định bằng hiệu số đọc trên cồn kế cần hiệu chuẩn và cồn kế chuẩn khi đo cùng một dung dịch hiệu chuẩn tại nhiệt độ chuẩn.

5.2.1.3  Quy ước cách đọc: theo cách ghi trên thang đo của cồn kế, đọc giá trị theo mép trên của mặt khum chất lỏng (hình 1) hoặc đọc giá trị theo mép dưới của mặt khum chất lỏng (hình 2).

Trường hợp không ghi cách đọc thì quy ước đọc giá trị theo mép dưới của mặt khum chất lỏng.

5.2.2        Trình tự đo

5.2.2.1  Khuấy dung dịch hiệu chuẩn bằng que khuấy thuỷ tinh chuyển động lên xuống từ 5 đến 7 lần. Sau khi bọt khí tan hết, đưa cồn kế cần hiệu chuẩn và cồn kế chuẩn vào dung dịch, khi cách điểm hiệu chuẩn từ 3 đến 4 mm thả nhẹ cho cồn kế nổi tự do. Khi chuyển động trong dung dịch, trục của cồn kế phải vuông góc với bề mặt chất lỏng.

5.2.2.2  Mép tiếp xúc giữa chất lỏng và thang đo của cồn kế phải là đường tròn nằm trong mặt phẳng nằm ngang. Trường hợp mép tiếp xúc này không tròn cần tiến hành rửa lại dụng cụ.

5.2.2.3  Đọc giá trị cồn kế cần hiệu chuẩn và cồn kế chuẩn khi chúng đứng yên trong dung dịch, không chạm nhau và không chạm vào thành ống đong.

5.2.2.4  Nếu nhiệt độ ghi khắc thang đo nồng độ cồn của cồn kế chuẩn và cồn kế cần hiệu chuẩn khác nhau, phải tính số hiệu chính chênh lệch nhiệt độ vào số chỉ của cồn kế cần hiệu chuẩn.

Số hiệu chính chênh lệch nhiệt độ ghi khắc thang đo được tính bằng công thức:

5.2.2.5  khi lấy cồn kế ra, phải đặt thẳng đứng để chất lỏng không bám dính vào phần khô bên trên điểm đang hiệu chuẩn

5.2.2.6  điểm hiệu chuẩn mới

Trước khi chuyển sang điểm hiệu chuẩn mới, phải rửa cồn kế cần hiệu chuẩn và cồn kế chuẩn bằng nước sạch. Đối với những cồn kế đã hiệu chuẩn trong hỗn hợp xăng dầu phải rửa bằng xăng có khối lượng riêng < 730 kg/m3 sau đó rửa bằng nước. Dùng vải mềm lau khô cồn kế cần hiệu chuẩn và cồn kế chuẩn. Tiếp tục thực hiện theo các mục 5.2.2.1 đến 5.2.2.5.

5.2.2.7  Xác định sai số

–  Sai số tuyệt đối của một giá trị bất kỳ đọc trên cồn kế cần hiệu chuẩn, được tính theo công thức:

Δ (%V) = (%V)ptđ – (%V)ttch

Trong đó:

Δ (%V) – Sai số tuyệt đối;

(%V)ptđ – Giá trị đọc ở cồn kế cần hiệu chuẩn;

(%V) ttch – Giá trị thực tế quy ước của cồn kế chuẩn.

–  Xác định giá trị thực quy ước của cồn kế chuẩn bằng cách cộng đại số số chỉ của cồn kế chuẩn với số hiệu chính ghi trong giấy chứng nhân hiệu chuẩn thiết bị thí nghiệm của chuẩn. Trường hợp trong giấy chứng nhân hiệu chuẩn của cồn kế chuẩn không có số hiệu chính ứng với điểm hiệu chuẩn, tìm số hiệu chính cho điểm đó bằng phương pháp nội suy.

(%V)ttch = (%V)ch + Δ (%V)ch

Trong đó:

(%V) ttch – Giá trị thực tế quy ước của cồn kế chuẩn; (%V)ch   – Số đọc của cồn kế chuẩn;

Δ (%V)ch – Số hiệu chính của cồn kế chuẩn.

Hiệu chuẩn thang đo nhiệt độ

Hiệu chuẩn thang đo nhiệt độ của cồn kế có nhiệt kế kèm theo thực hiên theo ĐLVN 20 : 1998 Nhiệt kế’ thuỷ tinh chất lỏng – Quy trình kiểm định.

Xác định độ không đảm bảo đo

5.4.1        Trên cơ sở đảm bảo các tham số về môi trường và điều kiện hiệu chuẩn như điều 4.1 quy định, vối điều kiện thực hiện các phép so sánh ít nhất 3 lần tại mỗi điểm đo, việc xác định độ không đảm bảo đo của phép hiệu chuẩn được đơn giản hoá như trình bày tại mục 5.4.2.

5.4.2        Độ không đảm bảo đo của toàn bộ phép hiệu chuẩn tại điểm đo thứ i, trong điều kiện tốt nhất như đã nêu trong mục 5.4.1, được xác định từ độ không đảm bảo đo thành phần loại A và loại B như sau:

a/ Độ không đảm bảo đo loại A (uA)

b/ Độ không đảm bảo đo loại B (uBk)

uBk được xác định từ giá trị có được ở giấy chứng nhân hiệu chuẩn của cồn kế chuẩn như độ không đảm bảo đo (uexpch, ucch), hay từ giá trị sai số tổng cộng À của cồn kế chuẩn theo một trong các công thức dưới đây:

Uexp = K Uck (với k = 2)

Xử lý chung

–   Cồn kế đạt các yêu cầu quy định ở mục 5.1 sau khi hiệu chuẩn được cấp giấy chứng nhân hiệu chuẩn kèm theo độ không đảm bảo đo.